木质活性炭试验方法—钙镁含量的测定GB/T 12496.21-1999

中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—锌钙镁含量的测定》，标准号：GB/T 12496.21-1999代替GB/T 12496.10-1990。（现行）

1 范围

本标准规定了钙镁含量的试验方法。

本标准适用于木质类活性炭。

2 引用标准

下列标准所包含的条文,，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法提要

试样用盐酸溶液萃取其中钙镁，用络合滴定法测定滤液中的钙镁含量。

4 试剂和溶液

本标准中所用水应符合GB/T 6682所规定三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 盐酸（GB/T 622），“1+1”，“1+11”溶液。

4.2 氨水（GB/T 631），“1+9”溶液。

4.3 硫化钠（HG 3-904），2g/100mL溶液。

4.4 氯化铵（GB/T 658）。

4.5 铬黑 T（HGB 3086），指示剂。

4.6 乙二胺四乙酸二钠[EDTA]（GB/T 1401）。

4.7 氧化锌（GB 1260），基准试剂。

4.8 盐酸羟胺（GB/T 6685）。

4.9 无水乙醇（GB/T 678）。

4.10 铬黑T指示液

称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，并用无水乙醇稀释至100mL。

4.11 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），称取54g氯化铵（称准至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀释至1000mL，摇匀。

4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）标准溶液

称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。

标定：称取0.40g（称准至0.2mg）于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许水湿润，滴加“1+1”盐酸至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至标线，揺匀。取25mL入250mL锥形瓶中，加70mL水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11），加5滴铬黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式（1）计算：

c=100m₁/[（V₁-V₂）×81.38]（1）

式中：

c—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L；

m₁—氯化锌质量，g；

V₁—乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；

V₂—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；

81.38—氯化锌的摩尔质量，g/mol。

4.13 0.02 mol/L氯化镁溶液

称取4.2g氯化镁于100mL烧杯中加入适量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1+1”盐酸，用水稀释至刻度。

4.14 乙二胺四乙酸镁溶液

量取25mL0.02mol/L氯化镁溶液，加100mL水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，近终点时，加入3~5滴0.5%铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合氯化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。

5 操作步骤

称取干燥试样1.0g（称准至1mg）于100mL锥形瓶中，加“1+11”盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤，用30mL热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液呈微碱性，过滤于250mL三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使全量约为100mL，加2mL硫化钠溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸镁溶液（4.14）10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11）及2~3滴铬黑T指示液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。

6 结果表述

结果计算见式（2）：

X=（V·c·4.031）/m

式中：

X—试样中钙镁含量（以MgO计），%；

V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，mL；

c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；

40.31—氧化镁的摩尔质量，g/mol；

m—试样质量，g。

7 误差与偏差

重复性偏差为±0.04mmol/L，约相当于±2滴乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。